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    松源華興解析冷凍干燥預凍速率

    發布日期: 2017/7/17 15:23:52
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        通常介紹凍干理論的書籍都會提到,降溫速率越大,溶液的過冷度和過飽和度愈大,臨界結晶的粒度則愈小,成核速度越快,容易形成顆粒較多尺寸較小的細晶。因而冰晶升華后,物料內形成的孔隙尺寸較小,干燥速率低,但干后復水性好;相反,慢速凍結容易形成大顆粒的冰晶,冰晶升華后形成的水氣逸出通道尺寸較大,有利于提高干燥速率,但干后復水性差。
        這樣說當然沒有錯,可是不要忘記,這種理論是在受熱均勻的前提下得出來的,然而我們廠里的醫藥凍干機所提供的凍干條件卻沒有這么理想,所謂快凍慢凍,可不是導熱油降溫快慢一句話可以了得的。相對而言,我還是比較贊成某論壇戰友的提法。他把快凍慢凍分為以下幾類:1、板溫降得較快,且板溫比品溫低很多,則制品底部先凍結產生結晶,但上部液體仍較熱,所以不至于瞬間全部結晶,結晶會緩慢生長,就得到了慢凍的效果。2、板溫降得較慢,板溫與品溫相差不大,則制品整體均勻降溫,并形成過冷,當能量積累足夠時,瞬間全部結晶,得到了快凍的效果。3、板溫降得很慢,并在低于共熔點的適宜溫度保持(或緩慢降溫),則制品形成較小的過冷度,液體中先出現少量結晶,這些結晶現象在進一步降溫的條件下繼續緩慢進行,如此便得到較大的晶體,這即是真正的慢凍。4、制品浸入超低溫環境(如液氮),整體瞬間結晶,形成極細小的晶體(或處于無定形態),這即是真正的快凍。對于這位戰友提到的這幾種現象,我大多曾在試驗過程中觀察過,因此,我還是比較贊成這種劃分方法的。
         何況,企業大多數情況下還是采用瓶凍的凍干方法的,瓶凍的受熱不均勻現象就更明顯了。根據對瓶裝制品擱板預凍過程的研究,樣品初溫越高,料液上下部分的溫度梯度越大,冰晶生長速度越慢。若降溫速率較慢,則溶液形成的冰晶比較粗大,冰界面由下向上推進的速度較慢,溶液中溶質遷移時間充足,溶液表面凍結層溶質的積聚也就相對密集。因而導致上表層的溶質往往較多,密度較高,而下底層密度較小,結構疏松。這種分層現象,在骨架差的制品上體現得最為明顯,或者底部萎縮,或者中間斷層,或者頂部突起,或者頂部脫落一層硬殼,不一而足。
        為了瓶凍分層的現象,在實踐中,有人提倡使用三步法,即將樣品從室溫先冷卻至樣品的初始凍結溫度;然后停止降溫過程,使樣品內溫度自動平衡,消除其中的溫度梯度;最后再迅速降溫。由于此時樣品上下部分的溫度離結晶溫度都較近,故樣品在凍結過程中溫度梯度會相對較小,冰晶生長速度因此而加快。這樣,便提高了預凍速率,解決了溶質聚集在上層的問題。不過,并不是所有的品種使用了三步法后都能取得明顯效果的。

    如果想從事以上方面研究選型凍干機是非常重要的,一般的實驗型、電加熱系列是無法真正意義實現的,最基本的也要選擇硅油系列的冷凍干燥機,松源華興公司的硅油F系列,并且具備凍干過程斜率控制功能,真正意義實現升降溫速率可控。

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